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硫酸铜处置气相色谱法测定洋葱中12种有机磷农药残留(二)

娱乐Published: 2024-06-19 21:04:57
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2.2 与冷冻制样的硫酸磷农留比力

本钻研同时审核了与冷冻制备样品的差距,经高温冷冻处置后的样品,基线较高,不能适用去除了干扰(如图2所示),高温冷冻形态只能部份抑制蒜氨酸酶的活性,且此历程是可逆的,一旦在提取处置历程中温度降攀援患上到了钝化的熏染。因此接管常温制样时退出5%浓度的铜处硫酸铜溶液拦阻措施探究。

2.3 线性方程、置气中种检出限以及定量限

在1.3.5色谱操作条件下,相色挨次精确罗致1.0μL尺度使命液注入色谱仪中,以保存光阴定性,以峰面积外标法定量(见图3)。同时按3倍信噪比(S/N=3)合计措施检出限,谱法10倍信噪比(S/N=10)合计措施定量限,各组分的回归方程、关连系数、测定检出限以及定量限如表1所示。洋葱有机药残从图3可能看出,硫酸磷农留在给定的辩解条件下,12种有机磷农药组分患上到很好的辩解。由表1可知,铜处12种有机磷农药在0.02~0.2μg/mL浓度规模内,关连系数r在0.9971~0.9995之间,均大于0.99,线性关连精采,检出限在0.010~0.015mg/kg之间,定量限在0.033~0.050mg/kg之间,知足定量分解的要求。

2.4 加标接管率以及详尽度

精确称取50.0g样品4份,置气中种1份为空缺比力,此外3份退出判断量的12种有机磷农残混标溶液,混匀,使其加标量辩解为0.0五、0.1以及0.5mg/kg,相色同时退出5%硫酸铜溶液10mL,放入操持机破碎,制成待测样。按1.3提取以及熏染步骤处置,谱法在不同分解条件下平行测定6次(如图4所示),经合计,样品的加标接管率在70.0%~109.8%之间,详尽度在3.0%~17.8%之间,知足国家尺度GB2763—2019《食物呐喊国家尺度食物中农药最大残留限量》对于洋葱农残限量的要求,功能详见表2。


2.5 样品测定

接管本钻研所建树的测定措施,对于购自市场的12批次洋葱样品拦阻检测分解,功能均未检出农药残留。按现行国家尺度GB/T20769-2008《瓜果以及蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的洋葱有机药残测定液相色谱-串联质谱法》重新拦阻磨难,患上出功能与钻研措施差距,表明本措施适用于洋葱中上述12种有机磷类农药残留检测。

3 论断与品评辩说

5%硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的硫酸磷农留干扰,12种有机磷类农药在给定的色谱条件下患上到精采辩解,在0.02~0.2μg/mL浓度规模内,其关连系数r均大于0.99,可能作为定量分解的凭证。12种有机磷类农药的接管率在70.0%~109.8%之间,相对于尺度倾向在3.0%~17.8%之间,知足措施分解的要求。该措施啰嗦、快捷、精确,可普遍运用于洋葱等含硫化合物的农产物检测中。

申明:本文所用图片、翰墨源头《食物呐喊品质检测学报》,版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等下场,请与本网分割

相关链接:洋葱洋葱元素分解尺度物资硫酸铜有机磷,12种有机磷农药

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